如何看懂EDX元素分析報告?EDX可以推估出樣品的化學分子是嗎?

如何用EDX判斷IMC為Cu6Sn5、Cu3Sn、Ni3Sn

工作熊發現很多人對EDX/EDS的元素分析報告仍然有許多的疑問,這是第二篇文章試著列出一些工作熊知道的答案給大家參考。

EDX(Energy-Dispersive X-ray spectroscopy)又稱為EDS(能量色散X-射線光譜)其實是SEM(掃描電子顯微鏡)、TEM(透射電子顯微鏡)和STEM(掃描透射電子顯微鏡)分析技術下的一種附加功能。

EDX/EDS可以提供直徑小到奈米(nm)尺寸區域的元素分析。

EDX/EDS使用X-Ray電子束對樣品撞擊以產生樣品元素的特性頻譜,達到單點的元素成分測定目的。

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工作熊這裡總共列出了四個大家對EDX/EDS可能比較有疑惑的問題做說明(由於篇幅有限,所以會分成兩篇文章,本文章將說明第3及第4兩個問題):

  1. EDX報告中的Weight%與Atomic%各自代表什麼意思?它們有何不同?wt%及at%值可以換相換算嗎?
  2. 為何用EDX量測出來的同一個元素會有多根頻譜峰呢?元素後面的K、L、M有何區別呢?
  3. 可以用EDX報告的元素含量來計算並推估出樣品的化學分子式嗎?
  4. 為何總是會打到碳(C)與氧(O)的元素呢?

(以下內容是工作熊道聽塗說來的,如果有專家路過或能人發現錯誤,還請不吝指教。)

3.可以用EDX報告的元素含量來計算並推估出樣品的化學分子式嗎?

工作熊只能說有機會,但不太容易推估,這個要看X-ray打的位置有沒有雜質或其他複合物混合在一起,必須是要將EDX/EDS打在單一成分的化合物才比較有可能計算出其化學式,所果是復合混合物,打出來的成分就會雜亂無章,將很難推估出其化學分子式,推估時可以用打出來的各元素之原子數(at%)來推估。

這裡有一個例子,將「黃鐵礦」拿去打EDX/EDS後取得到下列頻譜的數據(請注意:實際拿黃鐵礦去打EDX的結果,通常會伴隨其他的元素,比如氧,所以其百分比通常會有一些差異):

Fe element weight% is 46.55

S element weight% is 53.45

Fe(鐵)的原子量是55.85,而S(硫)的原子量則是32.06,將量測出來的「原子重量百分比(el wt%)」除以「原子量」後會得到下面的原子數:

Fe:46.55 / 55.85 = 0.833

S:53.45 / 32.06 = 1.667

兩者的總和為:0.833 + 1.667 = 2.5

將每個元素的原子數再除以「總原子數」的和(2.5)並將之乘100%,轉換為百分比,就會得到原子數百分比了:

Fe:0.833 / 2.5 x 100 = 33.3% (Atomic%)

S:1.667 / 2.5 x 100 = 66.7% (Atomic%)

從上面的資料,可以得到S的原子數大約為Fe的兩倍,所以推估其化學式為 FeS2

(你也可以參考本文最上面的圖片例子來試算IMC的介面金屬化合物為Cu6Sn5、Cu3Sn或Ni3Sn?)

如果你真的想確認分子化學式,建議你做FTIR比對或XPS,會比EDX更客觀。

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用影片說明什麼是EDX報告的wt%與at%互換計算

4.為何用EDX總是會打到樣品中沒有的到碳(C)與氧(O)的元素呢?

明明樣品內沒有碳(C)與氧(O)的元素,怎麼打EDX的時候總是會出現這兩個元素呢?

我們在做SEM與EDX時雖然會江環境抽真空,但並不是完全的真空,所以環境中一定還會留存有些許的汙染物質,而且物品如果曾經暴露於大氣環境中過,或多或少就一定會有氧化物產生,而且也一定會有「有機質」灰塵汙染到樣品表面,再說實驗室如何處理樣品?會不會有實驗汙染?清潔樣品的材質是否會殘留在樣品表面上?這些都有可能造成汙染。氧化物會含有氧(O),而有機質則會含有碳(C),其實還會含有氫(H),但是EDX打不出H,所以EDX量測時一定會打到碳(C)及氧(O)的元素,重點要看其含量百分比,如果含量過多才具有意義,需要探討。

其實,有時候也會打到矽(Si)或鋁(Al),這是因為打EDX/SEM的時候盛載樣品的基材為玻璃或者鋁,在樣品比較薄的區域就可能出現基材的頻譜峰,所以在查看數據時,最好也要確認一下樣品的狀況,排除一些不必要的元素。


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